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新型季胺化棉亲水柔软整理剂SD-2000的制备及应用

放大字体  缩小字体 发布日期:2016-11-30  来源:CTA 中国纺织助剂网  浏览次数:576
       棉纤维是天然纤维素纤维,它的化学结构式由α葡萄糖为基本结构单元缩合构成,结构中含有大量羟基,使得棉纤维织造的织物本身具有良好的亲水性。但是,由于棉纤维结构具有一定的结晶取向度,使棉纤维本身较硬;此外,在印染加工中,经过前处理以及染色后,棉纤维织物的手感变得更加粗糙,因此,在印染后整理中,必须对棉织物进行柔软整理。

目前,用于柔软整理的柔软整理剂大多是氨基改性有机硅类的柔软整理剂,对棉织物进行整理后,棉织物手感获得改善,由于氨基改性有机硅在纤维表面成膜,封闭了棉纤维结构中的亲水基团,使纤维的亲水性变差,反而降低了棉纤维织物穿着的舒适性。因此,对棉纤维织物的亲水柔软整理已经越来越重要。目前用于棉纤维亲水柔软整理的整理剂主要有季胺化聚醚改性硅油,经其整理后的棉织物手感得到改善;亲水性也得到提高,但是,目前季胺化聚醚改性硅油的制备还存在许多问题:

第一,在制备季胺化聚醚改性硅油时,市售的双端叔胺基聚醚胺的反应活性较低,需要较长的反应时间;且需要在大量的溶剂中聚合才能进行,这使得制备的季胺化聚醚改性硅油手感不佳;如果把溶剂真空脱出,会导致制备过程复杂,同时,脱出的溶剂受到污染,再次使用会有一定的影响。

第二,由于双端叔胺基聚醚胺与双端环氧硅油反应时,需要加入季胺化剂如月桂酸等,这使得制备的季胺化聚醚改性硅油产生一定的气味,使用时,导致加工企业空气受到污染,此外整理到织物上会有气味的残留。

第三,对织物整理后,织物有一定的黄变。

针对目前季胺化聚醚改性硅油存在的问题,实验采用了一种特制的季胺化聚醚胺ED2000与双端环氧硅油反应直接制备了季胺化聚醚改性硅油。相较于目前市场上常用的季胺化聚醚改性硅油的制备方法,本方法具有几个优点:

第一,ED2000的反应活性高,在与双端环氧硅油反应时,可以在较少溶剂中进行聚合,固含量最高可以做到80%,这对制备的硅油手感有较大提升,且工艺简单,易操作。

第二,ED2000的分子量较大,其结构如(1):

(其中:X→卤族元素;R→烷基;x、y、z→1,2,3……),ED2000中含有大量亲水性基团,使得制备的季胺化聚醚改性硅油具有较好的亲水性。

第三,制备的季胺化聚醚改性硅油几乎无黄变,在深色部和浅色织物均可以使用。

1.试验

1.1 实验材料与仪器

试剂:双端环氧硅油(分子量:20000),(自制);双端季胺化聚醚胺ED2000(自制);异丙醇(浙江双林化工);Derma NT(迈图公司);季胺化聚醚改性硅油(市售);棉本白针织面料(绍兴宝马印染厂)。

设备:仪器:NDJ-8S型数字式粘度计(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);HH-S型数显恒温电热套(金坛市新航仪器厂);电子天平(上海浦春计量仪器有限公司);SHB-IIIS型循环水式真空泵(郑州长城科工贸有限公司);SKM型数显恒温电热套(山东光明仪器有限公司);101-1型电热恒温鼓风干燥箱(上海路大实验仪器有限公司);垂直式轧车(厦门Rapid 公司);标准光源对色灯箱(绍兴市鸿靖纺织设备有限公司);WSB-2型白度仪(上海平轩科学仪器有限公司)。

1.2 实验过程

1.2.1 聚合原理

1.2.2 聚合过程

向装有回流冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中依次加入到200克分子量为20000的双端环氧硅油,20克双端季胺化聚醚胺ED2000,120克异丙醇,搅拌并缓慢升温至83℃,保温聚合15小时,降温出料,产物为无色透明的季胺化聚醚硅油SD-2000。

1.3 SD-2000的乳化

取SD-2000原油20g,加入原油总质量15%的乳化剂和2%的冰醋酸,搅拌并缓慢加水,得无色透明SD-2000乳液。对SD-2000的稳定性进行测试,同时将其应用于棉织物亲水柔软整理。

1.4 SD-2000的乳液离心稳定性测试

将乳化好的SD-2000乳液按比例稀释成含有效成分1%、3%、5%、7%的整理液,并装入配套的离心管中,设定离心机的转速为4000r/min,离心时间30min,观察SD-2000乳液的整理液是否分层,如果分层,则表明SD-2000整理剂的机器剪切稳定性差。

1.5 SD-2000的乳液耐碱耐温稳定性的测试

随着环保要求的不断提高,以及短流程,连续生产等工艺的改进,织物整理时对整理剂的耐碱耐温稳定性要求越来越高,所以整理剂的耐碱耐高温性能也广泛受到市场的青睐和重视,所以在产品性能测试中,参照GB/T 29597-2013的标准对SD-2000乳液的耐碱、耐温稳定性进行测试,并结合印染整理对亲水柔软整理剂稳定性的要求对产品稳定性进行判断。

1.6 SD-2000整理织物效果的测试

1.6.1 亲水性测试

织物亲水性能用润湿时间表示,按AATCC 79-2010《纺织品吸水性》测试。润湿时间越短,亲水性越好。

1.6.2 柔软性测试

采用SD-2000与市场同类型产品分别对织物进行整理,并请五位行业专家对整理效果进行评价分级。得出SD-2000柔软效果的优劣。其中将柔软效果分为5级,1级最差,5级最佳。

1.6.3 黄变性测试

采用WSB-2型白度仪对整理后的面料的白度进行测试,白度值越大,则面料黄变越小。

2.结果与讨论

2.1 SD-2000乳液稳定性

棉织物的柔软整理目前常用的工艺有间歇式的浸渍整理工艺和连续式浸轧整理工艺,柔软整理是在一个比较复杂的环境中进行的,整理剂在整理过程的稳定受到整理液的温度,PH值,设备的转速等因素的影响,棉织物染色和印花时,所用染料需要用碱(烧碱、纯碱、小苏打)催化固色,染色后,工艺上需要皂洗,然后在进行后道整理。

但是,许多印染企业为了节省用水或缩短流程,往往采用回流的脏水进行皂洗,有的甚至不经过皂洗直接进行后道加工,同时,整理时所使用的水也是回流脏水,这些都要求所用的整理剂耐碱、耐温以及耐剪切稳定性达到较高的要求。因此,制备的聚醚氨基嵌段共聚硅油的耐碱稳定性良好,能够满足生产的要求。实验中,结合印染厂的实际,探讨了SD-2000的耐温、耐碱以及离心稳定性。

2.1.1 耐高温测试

配制4份1%的SD-2000的整理液于锥形瓶中,并放置于温控恒温油浴锅,分别加热到80℃,100℃、120℃、140℃,观察整理液是否漂油或者存在挂壁现象,具体实验记录见表1。

注:◎→不挂壁,不漂油;○→不挂壁,颜色略浑浊;◇→挂壁,无油斑;●→漂油。

表1中,SD-2000乳液的整理液在温度为120℃时,不挂壁,不漂油。而目前印染企业的整理温度通常为常温。连续式生产时,整理液的温度也不超过70℃。由此可知,SD-2000具有良好的耐温性能,能够满足印染加工的要求。

2.1.2 耐碱性测试

配制六分1%的SD-2000的整理液于锥形瓶中,并分别在锥形瓶中加入5g/L、10g/L纯碱,测试在60℃、80℃、100℃时的稳定性,具体实验记录入表2。

表2 SD-2000耐碱性测试

注:◎→不挂壁,不漂油;○→不挂壁,颜色略浑浊;◇→挂壁,无油斑;●→漂油。

一般情况下,印染厂进行整理时,整理液中碱含量不超过2g/L,有的印染厂染色后直接整理或皂洗后不换水直接整理时,整理槽的碱浓度可能达到5g/L。表2中,SD-2000的整理液在添加5g/L纯碱的整理液中,80℃时稳定。在添加10g/L纯碱的整理液中,60℃时不漂油,由此可知,SD-2000的稳定性能够满足整理的要求。

2.1.3 离心稳定性测试

配制含SD-2000有效成分1%、3%、5%、7%的整理液于配套的离心管中,采用高速离心机,设置转速4000r/min,时间为30分钟时,不同浓度整理液分层情况,结果见表3。

表3中,在离心机转速4000r/min的转速下,不同浓度的SD-2000整理液均为出现分层现象,而印染加工中,设备的转速均不超过200r/min,因此,SD-2000能满足生产中对离心稳定性的要求。

2.2 SD-2000的应用性能

分别对比了未整理织物,SD-2000,Derma NT 以及市售季胺化聚醚改性硅油在棉本白针织面料上整理后的亲水性,柔软性,黄变性。

表4是几支亲水整理剂对本白织物整理后的测试结构,表4中,比较整理后面料的柔软性,经整理剂整理的面料柔软手感均得到提升,SD-2000、Derma NT整理的棉针织面料的手感得到较大幅度的提升,SD-2000整理的面料的手感优于Derma NT,而市售的季胺化聚醚改性硅油整理后的织物手感较差。

比较整理后织物的亲水性,经整理剂整理后,织物的亲水性均较未整理有所下降,但依然具有非常好的亲水性。且三支整理剂整理的织物在亲水性方面效果差不多。对整理后织物的白度进行测试,SD-2000、DermaNT整理后,白度也略有下降,但均不明显,Derma NT白度略好于SD-2000,而季胺化聚醚改性硅油整理后的白度下降程度则较大。

由此可以得出,SD-2000是一支在手感、亲水性均具有明显效果且黄变较小的亲水柔软整理剂。

3.结论

(1)采用双端环氧硅油、双端季胺化聚醚胺ED2000为原料,成功制备了阳离子性聚醚聚硅氧烷亲水柔软整理剂。

(2)测试了SD-2000耐温、耐碱、离心稳定性,结果表明,SD-2000能耐120℃高温;80℃时10g/L的碱性条件下不漂油,在4000r/min的离心条件下稳定。 

(3)采用SD-2000对棉织物进行整理,并与市场亲水柔软整理剂Derma NT以及市售季胺化聚醚改性硅油进行比较得出,经SD-2000整理的织物在手感和亲水性均具有良好的效果,黄变性非常低,能达到市场对亲水柔软和黄变方面的要求。

 

 
 
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